任务实施
一、仪器和试剂准备
1.玻璃仪器：烧杯，漏斗。
2.瓷坩埚。
3.马弗炉。
4.氯化铵。
5.硝酸（ρ1.42）。
6.高氯酸（ρ1.67）。
7．盐酸洗液：10ml盐酸，加水稀释至500mL。
8．氨水（1+1）。
9．过氧化氢 30%
10．氯化铵洗液 2%，用氨水调pH为10.
11．盐酸（ρ1.19）；（1+1）；（1+4）；（2+98）；0.225mol/L。
12．草酸溶液 5%；1%洗液。
13.间甲酚紫指示剂 0.1%，乙醇溶液。
二、分析步骤
称取0.25克左右样品置于300mL烧杯中，加5mL水，4mL浓盐酸，1mL过氧化氢（30%），5mL高氯酸（ρ1.67g/mL）【含铈高的试料加入10mL硝酸（1+1）溶解】，加热至溶解完全。继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至1mL左右。取下，稍冷后，加入10mL浓盐酸，10mL水，加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。
滤液加水至约150 mL，加2g氯化铵，加热至沸，取下，用氨水（1+1）中和至氢氧化物沉淀析出。加15-20滴过氧化氢，并过量加20 mL氨水（1+1），加热至沸，取下，冷至室温。此溶液pH大于9。用慢速滤纸过滤，用pH=10的氯化铵溶液洗涤烧杯2-3次，洗沉淀7-8次。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加10 mL盐酸，加热将滤纸煮烂、溶解沉淀。加水至约80 mL，加热至沸，加4滴间甲酚紫指示剂，取下。加100 mL热的5%草酸溶液，用氨水（1+1）调节pH约1.8，溶液由深粉色变为浅粉色。在电热板上保温2h，取下，静置4h或过夜，用慢速滤纸过滤。用1%草酸洗液洗烧杯3-5次，用小块滤纸擦净烧杯，放入沉淀中，洗沉淀8-10次。
将沉淀连同滤纸置于已恒重的瓷坩埚中，低温灰化后，置于950℃马弗炉中灼烧40分钟，取出，放入干燥器中冷却30min，称重，重复操作至恒重。
三、结果计算：
式中：m1——瓷坩埚重量，g；
m2——沉淀加坩埚重量，g；
m——试样重，g。
四、质量表格填写
任务分析
一、方法原理
草酸盐重量法测定稀土是利用草酸盐沉淀分离稀土，然后将稀土草酸盐于950℃灼烧成稀土氧化物进行称量测定。
二、主要干扰元素及其消除方法
1．锌、钒、钨、钼、铜、镍、钴等。消除方法：将含有相当于0.4g稀土氧化物的盐酸或硝酸溶液，加水至约120mL，加热至沸，在不断搅拌下加入氨水至溶液pH值大于10，再补加氨水5mL，将沉淀放置1h，并间歇搅拌，过滤。
2．铌、钽、钛、锆、钨、铀和铁等。消除方法：在3%HCl和10%HF介质中进行沉淀，过滤。
3．钍。在许多矿物中钍是与稀土共存的，如独居石、氟碳铈矿等。草酸盐沉淀法、氢氧化物沉淀法、氟盐沉淀法都不能使稀土与钍分离。目前对钍的分离通常采用六次甲基四胺沉淀法、苯甲酸沉淀法、碘酸盐沉淀法。在含50g/LNH4Cl的六次甲基四胺溶液中，当pH5.0-5.5时，钍沉淀而稀土不沉淀。为了防止Ce4+同时沉淀，应先将铈还原成Ce3+。具体步骤如下：调整稀土和钍的混合溶液约为50-60mL的体积，加入0.2g左右抗坏血酸，加2滴甲基橙指示剂，用氨水中和至刚变橙色，若有混浊，滴加（1+1）盐酸至溶液清亮。加热至近沸，在搅拌下加入六次甲基四胺至甲基橙刚变黄色（pH4.4-5.0），补加抗坏血酸少许，冷至室温过滤。
三、草酸盐重量法测定各类稀土样品中稀土总量的样品处理技术
在实际测定中，还有各种样品需要测定稀土总量，如稀土金属、氧化稀土、氢氧化稀土、氟化稀土、稀土精矿、稀土硅铁合金、钕铁硼等，这些样品中稀土总量的测定一般都采用草酸盐重量法，所不同的是样品的前处理技术。根据样品性质和杂质的不同，处理方法有一定的区别。其具体处理方法如下：
1.稀土金属 称取1克左右样品置于300mL烧杯中，加入20mL水，10mL盐酸（1+1），低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。加入20mL水，加热使盐类溶解。过滤，滤液接收于100mL容量瓶中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。用水稀释滤液至刻度，混匀。移取20mL试液于300mL烧杯中。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。
2．氧化稀土、氢氧化稀土 称取0.25克左右样品置于300mL烧杯中，加入20mL水，5mL盐酸（1+1）【含铈高的试料加入5mL硝酸（1+1）溶解】及1mL过氧化氢（30%），低温加热至溶解完全，蒸发至1mL左右。加入20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。
3．氟化稀土 称取0.4克左右样品置于200mL烧杯中，加10mL硝酸（1+1）、1mL过氧化氢（30%）及5mL高氯酸（ρ1.67g/mL），低温加热至冒高氯酸烟，待试料完全溶解，蒸发至1mL左右，取下，稍冷。加5mL浓盐酸，20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。
4．稀土精矿 称取约0.3g（精确至0.0001g）试样于预先盛有3g氢氧化钠（事先烘去水分）的镍坩埚中，加入约3g过氧化钠，加盖，先在电炉上烘烤，然后放入750℃马弗炉中熔融，取出，冷却。将坩埚置于400 mL烧杯中，加150 mL温水，加热浸取，待剧烈作用停止后，洗出坩埚和盖，将溶液煮沸2min，取下，冷却至室温。用慢速滤纸过滤，以氢氧化钠洗液洗烧杯2-3次，洗沉淀5-6次。
将沉淀连同滤纸放入原烧杯中，加20 mL浓盐酸及10-15滴过氧化氢，将滤纸搅碎，加热溶解沉淀。溶液及纸浆移入250 塑料烧杯中，加热水至约100 mL，在不断搅拌下加入15 mL氢氟酸，在60℃水浴保温30-40min。每隔10min搅拌一次，取下冷却到室温，用慢速滤纸过滤，以氢氟酸-盐酸洗液洗涤烧杯2-3次，洗涤沉淀8-10次（用小块滤纸擦净塑料烧杯内壁放入沉淀中），用水洗沉淀两次。
将沉淀连同滤纸放入原玻璃烧杯中，加25 mL硝酸及5 mL高氯酸，盖上表面皿，加热破坏滤纸和溶解沉淀。待剧烈作用停止后继续加热冒烟并蒸至体积约为2-3 mL，取下，放冷。加5mL浓盐酸，20mL水，加热使盐类溶解至清。过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。
以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。
5.稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金 称取0.3克左右样品置于干燥黄金皿中，缓缓滴加5mL浓硝酸，5mL氢氟酸，待试料溶解反应平静后，加3-5mL高氯酸，加热至冒高氯酸烟，取下稍冷，用水冲洗皿壁，继续加热至高氯酸大烟冒尽。取下冷却，加20mL盐酸（1+1）于黄金皿中，加热溶解盐类并转移至300mL烧杯中，用带胶皮头的玻璃棒将皿擦净，用水分次冲洗皿壁。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。
6.钕铁硼 称取0.3克左右样品置于300 mL锥形瓶中，加10 mL硫磷混酸（1+1），置于高温电炉上加热，中间摇动几次使试样分解完全，继续加热使硫酸烟与溶液分层，并腾空至瓶口。取下，冷却（用手可摸），用热水吹洗器壁，加20 mL热水，摇匀（必要时，在电炉上加热）。立即将溶液移入250 mL塑料烧杯中，补加热水至约100 mL。在热的试液中加入少许纸浆，在不断搅拌下加入15 mL氢氟酸，于沸水浴保温30-40min，每隔10min搅拌一次。取下，冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤。用氢氟酸洗液（2+98）洗塑料烧杯3-4次，沉淀和滤纸10-12次。将沉淀和滤纸置于400 mL烧杯中，加入30 mL硝酸，5 mL高氯酸，加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。取下，冷却后，加入10 mL盐酸，10 mL热水，加热使盐类溶解至清。用定量慢速滤纸过滤，滤液接收于300mL烧杯中，用盐酸洗液（2+98）洗涤烧杯和滤纸5-6次，弃去滤纸。以下按分析方法中的氨水分离和草酸沉淀进行测定。
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